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工業碳酸鈉 - 氯化物含量的測定(電位滴定法)
來源: KEM China   發布時間: 2022-07-25 08:23   24 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 210-2022 工業碳酸鈉 - 氯化物含量的測定(電位滴定法)


GB/T 210-2022?工業碳酸鈉

范圍
本文件規定了工業碳酸鈉的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以工業鹽或天然堿為原料,由氨堿法、聯堿法或其他方法制礙的工業碳酸鈉。
注: 該產品主要用于化工、破璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式: Na2CO3。
相對分子質量: 105.99(按2018年國際相對原子質量)。

分類
工業碳酸鈉根據用途分為兩類:
一一類為特種工業用重質碳酸鈉;
一一類為一般工業用碳酸鈉。
注1: 類產品適用于制造顯像管玻殼、光學玻璃等。
注2: 類產品包括輕質碳酸鈉和重質碳酸鈉。

要求
外觀: 輕質碳酸鈉為白色結晶粉末,重質碳酸鈉為白色細小顆粒。
工業碳酸鈉按"試驗方法"規定的試驗方法檢測,檢測結果應符合表1的規定。
表1.jpg

試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
見 GB/T 3050-2000 中第3章。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑或材料
硝酸溶液: 1+1。
氯化鈉標準溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。稱取2.9225g預先在500°C~600°C下干燥至質量恒定的基準氯化鈉,精確到0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.05mol/L。按下列方法配制、標定和計算。
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀,精確到0.01g,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
b) 標定: 用移液管移取5mL氯化鈉標準溶液,置于100mL燒杯中,加40mL水,放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續增加的電位值的ΔE1和增加的電位值ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續記錄一個電位值E,記錄格式應符合 GB/T 3050-2000 中附錄C的規定?;蛴米詣与娢坏味▋x進行標定。
c) 滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V2,單位為毫升(mL),按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V3一一電位增量值ΔE1達最大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
b 一一ΔE2最后一次正值;
B 一一ΔE2最后一次正值和第一次負值的絕對值之和;
V4一一電位增量值ΔE1達最大值前最后一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL)。
d) 硝酸銀標準滴定溶液的濃度c1,單位為摩爾每升(mol/L),按公式(3)計算:
式3.jpg
式中:
c2 一一氯化鈉標準溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V5一一滴定時移取氯化鈉標準溶液體積的數值,位為毫升(mL);
V6一一滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,位為毫升(mL)。
兩人同時作三平行,每人三平行測定結果的極差與平均值之比不應大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均結果之比不應大于0.2%。結果取平均值,濃度值取四位有效數字。
溴酚藍指示液: 1g/L乙醇溶液。

儀器設備
電位計或自動電位滴定儀,分別滿足以下要求。
a) 電位計: 精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。
b) 自動電位滴定儀: 配有銀復合電極。
電磁攪拌器: 配有磁力攪拌子。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

試驗步驟
稱取適量試樣(類2g,類1g),精確到0.01g,置于100mL燒杯中,加40mL水溶解。放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續增加的電位值的ΔE1和增加的電位值ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點, 終點后再繼續記錄一個電位值E,記錄格式應符合 GB/T 3050-2000 中附錄C的規定?;蛴米詣与娢坏味▋x進行滴定。
同時做空白試驗??瞻自囼灣患釉嚇油馄渌僮骷凹尤朐噭┑姆N類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。

試驗數據處理
氯化物含量以氯化鈉(NaCI)的質量分數ω2計,按公式(4)計算:
式4.jpg
式中:
c1 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V7?一一滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V8 一一滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
M1 一一氯化鈉(NaCI)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44);
m? 一一試料質量的數值,單位為克(g);
ω0?一一按"灼燒減量的測定"測得灼燒減量的質量分數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不應大于0.02%。


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