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精制硫酸鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)
來源: KEM China   發布時間: 2022-07-25 08:43   19 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 26523-2022 精制硫酸鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)


GB/T 26523-2022?精制硫酸鈷

范圍
本文件規定了精制硫酸鈷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于精制硫酸鈷。
注: 該產品主要用于電池工業、電子工業、化學工業、電鍍工業、化學試劑等其他行業。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式: COSO
4?7H2O
相對分子質量: 281.11(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
外觀: 桃紅色結晶粉末。
精制硫酸鈷應符合表1技術要求的規定。
表1.jpg

試驗方法
鈷含量的測定

電位滴定法(仲裁法)原理
在氨性溶液中,用鐵氰化鉀
將Co(Ⅱ)氧化為Co(),過量的鐵氰化鉀以Co()標準滴定溶液返滴定。反應方程式如下:
反應式.jpg

試劑或材料
氯化銨。
氨水-檸檬酸銨混合溶液: 稱取50g檸檬酸銨,溶于水,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL ,混勻。
鈷標準滴定溶液:
ρ(Co)=3g/L,稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.98%),精確0.0002g,置于400mL燒杯中,加少量水潤濕,緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1) ,加熱至全部溶解,冷卻室溫后,全部轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
鐵氰化鉀
標準滴定溶液: c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L,稱取約17g鐵氰化鉀溶解于水中,過濾,用水稀釋至1000mL,混勻。
標定: 用移液管移取20mL鐵氰化鉀
溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
鐵氰化鉀
標準滴定溶液濃度以c計,數值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定試驗溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
ρ? ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
V? ——移取鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
M?——鈷(Co)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或適用的復合電極。

試驗步驟
稱取約2.6g試樣,精確至0.0002g,置于150mL燒杯中,加水并煮沸溶解,冷卻后,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取20mL鐵氰化鉀標準滴定溶液于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入20mL試驗溶液,在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω1計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V1——準確加入鐵氰化鉀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c? ——鐵氰化鉀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M?——鈷(Co)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定過量鐵氰化鉀標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
ρ? ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
m ——試料質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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