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精制氯化鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)
來源: KEM China   發布時間: 2022-07-25 08:48   18 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 26525-2022 精制氯化鈷 - 鈷含量的測定(電位滴定法)


GB/T 26525-2022?精制氯化鈷

范圍
本文件規定了精制氯化鈷的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于精制氯化鈷。
注: 該產品主要用于電鍍和電池、催化劑、制藥原料等行業。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式: CoCl2·6H2O
相對分子質量: 237.92(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
外觀: 紅色或紫紅色結晶。
精制氯化鈷應符合表1的規定。
表1.jpg

試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)

原理
在氨性溶液中,六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀將Co2+氧化為 Co3+,用鈷標準滴定溶液滴定過量的六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀。 反應方程式如下:
反應式.jpg

試劑或材料
氯化銨。
氨水-檸檬酸銨混合溶液,稱取50g檸檬酸銨,溶于水,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,混勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L,稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中,加少量水潤濕,緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1),加熱至全部溶解,冷卻室溫后,全部轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標準滴定溶液: c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L,按下列步驟進行配制、標定及試驗數據處理:
a) 配制: 稱取約17g六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶解于水中,過濾,用水稀釋至1000mL,搖勻;
b) 標定: 用移液管移取20mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點;
c) 試驗數據處理: 六氰合鐵(Ⅲ)鉀滴定溶液濃度以c計,數值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定試驗溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
ρ? ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
V? ——移取六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
M ——鈷(Co)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
兩人同時做三平行, 每人三平行測定結果的極差與平均值之比不得大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均結果之比不得大于0.2%。結果取平均值,濃度值取四位有效數字。

儀器設備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、 鉑電極、 鎢電極或適用的復合型電極。

試驗步驟
稱取約2.0g試樣,精確至0.0002g,置于150mL燒杯中,加少量水,固體樣煮沸使之溶解,冷卻后,全部轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取25mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標準滴定溶液于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加25mL試樣溶液,在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω1計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V1——準確加入六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c? ——六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——鈷(Co)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定過量六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
ρ? ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
m ——試料質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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