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自動電位滴定儀測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽的方法
來源: KEM China   發布時間: 2022-07-25 08:53   17 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/Z 41259-2022 自動電位滴定儀測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽的方法 - 自動電位滴定儀


GB/Z 41259-2022 自動電位滴定儀測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽的方法

范圍
本文件描述了用自 動電位滴定儀測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽方法的樣品制備、儀器設備、試劑與溶液配制、測定等。
本文件適用于測定防腐木材和木材防腐劑中季銨鹽的含量。

術語和定義
GB/T14019 確立的以及下列術語和定義適用于本文件。為了便于使用,以下重復列出了 GB/T14019 中的某些術語和定義。
防腐木材? preservative-treated wood
經木材防腐劑處理具有防腐性能的木材。
[來源: GB/T 14019-2009,3.5.1,有修改]
木材防腐劑? wood preservatives
應用于木材、木制品或非木質的水泥磚石、建筑物地基等, 抑制或阻止危害木材的生物在木材中生長與繁殖的一類化學藥劑。
[GB/T 14019-2009,定義3.3.1,有修改]
等當點? equivalence point
在滴定分析中,用標準溶液對被測溶液進行滴定,當加入的標準溶液的量與被測物質的量之間,正好符合化學反應式的化學計量點。
季銨鹽? quaternary ammonium
由烴基取代銨離子中的四個氫原子后生成的化合物。

試劑與溶液配制
試劑
十二烷基硫酸鈉(月桂基硫酸鈉,SLS),優級純。
海明1622(芐基氯化物),優級純。
苯硼鈉(STPB),優級純。
溶液配制
pH10的緩沖溶液: 稱取約1.24g分析純的硼酸,轉移到100mL容量瓶中,用50mL去離子水溶解。用移液管加入10mL 1mol/L NaOH溶液,用蒸餾水定容。
0.002mol/L四苯硼鈉: 稱取約0.68g四苯硼鈉,轉移到1L容量瓶中,用500mL蒸餾水溶解,用移液管取10mL pH10的緩沖溶液至容量瓶中,用蒸餾水定容。24h后使用,有效期為3個月。
0.005mol/L四苯硼鈉: 稱取約1.17g四苯硼鈉,轉移到1L容量瓶中,用500mL蒸餾水溶解,用移液管取10mL pH10的緩沖溶液至容量瓶中,定容。24h后使用,有效期為3個月。
0.004mol/L月桂基硫酸鈉溶液: 稱取1.16g SLS,精確到0.1mg,用大約500mL蒸餾水溶解后轉入1L容量瓶中。待其完全溶解后加入1滴三乙醇胺,混勻后用去離子水定容。24h后使用,有效期為3個月。
0.004mol/L海明1622溶液: 取2g~3g海明1622在干燥箱中于105°C下至恒重。稱取約1.79g,溶解于去離子水后轉入1L的容量瓶中,定容。24h后使用,有效期為3個月。
0.1mol/L HCl萃取溶液: 移取8.33mL HCl至1L容量瓶中,加入無水乙醇定容。
四苯硼鈉標準溶液: 若標定0.002mol/L的四苯硼鈉,預加3mL濃度為0.004mol/L海明1622到100mL蒸餾水中;若標定0.005mol/L的四苯硼鈉,預加10mL濃度為0.004mol/L海明1622到100mL去蒸餾水中;海明1622標準溶液的濃度按式(1)計算,最終結果需4次測量取平均值。
式1.jpg
式中:
c1622?——海明1622標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m1622?——海明1622質量,單位為克(g);
k ——純度,%;
448.1 ——海明1622的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
V1622?——海明1622標準溶液標定四苯硼鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。

儀器設備
自動電位滴定儀: 測定防腐木材樣品推薦使用動態等當點滴定模式,測定木材防腐劑樣品推薦使用等體積等當點滴定模式。
離子表面活性電極。
非離子表面活性電極。
Ag/Agcl雙液接參比電極,內管裝滿3mol/L的KCl 溶液,外管裝1mol/L的NaCl溶液。
分析天平,精度0.0001g。

樣品制備
防腐木材樣品制備
制備方法按照 SB/T 10405-2006 中第3章規定執行。
木材防腐劑樣品制備
制備方法按照 SB/T 10404-2006 中第5章規定執行。

測定
防腐木材中季銨鹽的測定方法
樣品萃取
稱取(1.25±0.05)g木粉,轉移至萃取瓶中。移入50mL 0.1mol/L HCl萃取液,密封。將萃取瓶放入溫度在(23±2)°C的超聲波水浴中,每隔30min,將萃取瓶拿出晃動10s,3h后取出。待木粉沉降后,移取萃取液進行分析。
方法Ⅰ ——四苯硼鈉法
該方法是使用四苯硼鈉測定防腐木材中季銨鹽含量,適合常量分析,不適合微量分析。根據試驗條件不同,選取適用的檢測方法。
將0.002mol/L的四苯硼鈉標準溶液裝入滴定瓶中,啟動儀器,使標準溶液充滿滴定管。
取4個燒杯,分別加入磁子、70mL去離子水并移入5.00mL木材萃取液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌,開始滴定,至等當點停止。
計算
防腐木材中季銨鹽含量按式(2)計算:
式2.jpg
式中:
ω?——季銨鹽含量;
V?——四苯硼鈉溶液滴定樣品所需體積,單位為毫升(mL);
c ——四苯硼鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
Mw?——季銨鹽的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol),十二烷基芐基二甲基氯化銨(BAC)的Mw?按354g/mol計算;雙癸基二甲基氯化銨Mw?按362g/mol計算;
m?——萃取木粉質量,單位為克(g);
VE?——用于萃取木材的萃取液體積,單位為毫升(mL);
VA?——用于滴定的萃取液體積,單位為毫升(mL);
1/1000 ——單位轉換因子。
方法Ⅱ ——海明1622法
該方法是加入過量的十二烷基硫酸鈉使其充分反應,未完全反應的十二烷基硫酸鈉用海明1622標準溶液進行滴定。根據試驗條件不同,選取適用的檢測方法。
將0.004mol/L的海明1622標準溶液裝入滴定瓶中,啟動儀器,使標準溶液充滿滴定管。
取4個燒杯,分別加入磁子、80mL去離子水并移入5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸鈉溶液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌,開始滴定,至等當點停止,記錄滴定體積為V0。
再取4個燒杯,分別加入磁子、70mL去離子水并移入5.00mL木材萃取液和5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸鈉溶液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌,開始滴定,至等當點停止,記錄滴定體積為V1。
計算
防腐木材中季銨鹽含量按式(3)計算:
式3.jpg
式中:
ω ——季銨鹽含量;
V0?——海明1622標準溶液空白滴定十二烷基硫酸鈉的平均體積,單位為毫升(mL);
V1?——海明1622標準溶液滴定樣品所需體積,單位為毫升(mL);
c1622?——海明1622標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
Mw?——季銨鹽的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol),十二烷基芐基二甲基氯化銨(BAC)的Mw按354g/mol計算;雙癸基二甲基氯化銨(DDAC)的Mw按362g/mol計算;
m?——萃取木粉質量,單位為克(g);
VE?——用于萃取木材的萃取液體積,單位為毫升(mL);
VA?——用于滴定的萃取液體積,單位為毫升(mL);
1/1000 ——單位轉換因子。

木材防腐劑中季銨鹽的測定方法
該方法是使用四苯硼鈉ACQ防腐劑中季銨鹽含量,適合常量分析,不適合微量分析。
將0.005mol/L的四苯硼鈉標準溶液裝入滴定瓶中,啟動儀器,使標準溶液充滿滴定管。
取4個燒杯,分別加入磁子、70mL去離子水并加入2.0(±0.05)g木材防腐劑(根據預估濃度變化稱取的質量)。
取4個燒杯,分別加入磁子、70mL去離子水,加入5mL木材防腐劑稀釋液。
將電極和滴定管底部浸入液面以下至少2cm處。
啟動攪拌,開始滴定,至等當點停止。
計算
木材防腐劑中季銨鹽的含量按式(4)計算:
式4.jpg
式中:
ω1?——季銨鹽含量;
V2?——四苯硼鈉標準溶液滴定樣品所需體積,單位為毫升(mL);
c1?——四苯硼鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
Mw?——季銨鹽的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol),BAC的Mw按354g/mol計算;DDAC的Mw按362g/mol計算;
m1?——防腐藥劑的質量,單位為克(g);
1/1000 ——單位轉換因子。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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